实验室水样水质分析:[3]亚硝酸盐氮的测定
N-(1-萘基)-乙二胺光度法亚硝酸盐氮的测定:
亚硝酸盐氮的浓度(C,mg/L)
(6)亚硝酸盐氮标准中间液:分取适量亚硝酸盐标准贮备液(使含12.5mg亚硝酸盐氮),置于250ml棕色容量瓶中,稀至标线,可保存一周。此溶液每毫升含50微克亚硝酸盐氮。
(7)亚硝酸盐氮标准使用液:取10.00ml中间液,置于500ml容量瓶中,稀至标线。每毫升含1.00微克亚硝酸盐氮。
(8)氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1000ml水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55ml氨水,放置约1h后,移入1000ml的量筒中,用水反复洗涤沉淀数次,澄清后,把上清夜全部倾出,只留稠的悬浮物,最后加入300ml水,使用前振荡混匀。
5、实验步骤:
(1)校准曲线的绘制
在一组6支50ml的比色管中,分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐标准使用液,用水稀至标线,加入1.0ml显色剂,密塞混匀。静置20min后,在2h内,于波长540nm处,用光程长10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。
从测定的吸光度,减去空白吸光度后,获得校正吸光度,根据回归方程(y=bx+a)绘制校准曲线,见附录二。
(2)水样的测定
当水样pH≧11时,加入1滴酚酞指示剂,边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至红色消失。
水样如有颜色或悬浮物,可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液,搅拌,静置,过滤弃去25ml初滤液。
取适量水样按校准曲线的相同步骤测量吸光度,计算亚硝酸盐氮的含量。
注意事项:
(1)显色剂有毒,避免与皮肤接触或吸入体内。
(2)测得水样的吸光度值,不得大于校准曲线的最大吸光度值,否则水样要预先进行稀释。
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