实验室水样水质分析实验：[6]硫化物的测定

硫化淦甓特猩物的测定：碘量法

水中的硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内的细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—）作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及生命。

在厌氧工艺中，硫化物会对厌氧菌产生毒性，抑制污泥产甲烷活性，使反应器处理能力降低，出水水质恶劣。

在厌氧工艺中，一般采用碘量法测硫化物。

一、碘量法测定硫化物

1 原理：

硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

2、干扰及消除

还原或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态的硫化物有干扰。

3、适用范围

本法适用于含硫化物在1mg/L以上的水样的测定。

4、仪器

恒温水浴锅、500ml平底烧瓶、流量计、250mL锥形瓶、分液漏斗、氮气瓶

250mL碘量瓶、中速定量滤纸、50ml棕色滴定管

5、试剂

(1)碘化钾

(2)1+1磷酸

(3)载气：氮气（>99.9%）

(4)1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释至1000ml。

(5)1%淀粉指示剂：称取1g淀粉用少量水调成糊状，用刚煮沸的水冲洗至100ml。

(6)1+1盐酸

(7)0.1mol/L(1/2I2)碘标准溶液：准确称取12.70g碘于500ml的烧杯中，加入40g碘化钾，加适量水溶解，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线。

(8)0.01mol/L(1/2I2)：移取10.00mL碘标液于100ml棕色容量瓶中，稀释至标线。

(9)0.1000mol/L（1/6K2Cr2O7=0.05mol/L）：称取105℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。

(10)0.1mol/L硫代硫酸钠标准贮备溶液：称取24.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠溶于水中，稀释至1000ml，保存于棕色瓶中。

标定：向250mL碘量瓶中，加入1g碘化钾和50mL水，加入0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入1+1盐酸5mL，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量V1（同时做空白滴定，记录用量V2）

8、注意事项

(1)若水样SO32-浓度较高，需将水样用中速定量滤纸过滤，并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中，用玻璃棒捣碎，加水200mL，进行预处理。

(2)当加入碘标液后溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标液，使呈淡黄色为止。空白实验应加入相同量的碘标液。