CJT221-2005 城市污水处理厂污泥油检测

1、采样：采集污泥样品是，需要注意污泥样品的代表性，捂执涡扔使用密封玻璃容器贮存样品。当不能立即分析时，可在每80g样品中加1mL盐酸保存样品，绝不可用氯仿或苯甲酸钠保存样品。

2、萃取：准姑百钠恁确称取（20.0±0.5）g的污泥样品于150mL烧杯中（取样量视污泥中含油量确定）。酸化至pH为2.0（一般加0.3罪焐芡拂mL浓盐酸即可），加25g或适量一水合硫酸镁，搅拌成均匀的糊状物，摊在烧杯壁上，以便事后容易取下，放置15min至30min，待其固化。将固体取出，放在瓷研钵中研磨。将粉状样品放在纸提取套筒中（用聚氟乙烯亲油性滤纸包裹好粉状样品）。注意纸包高度，应低于索氏提取器虹吸管最高点25px至37.5px。注意包裹要紧密，避免样品漏出后随回流液进入虹吸弯管，导致弯管堵塞或进入蒸馏瓶。用四氯乙烯润湿的小片滤纸，擦烧杯及研钵，此滤纸片也放入纸提取套筒中。用玻璃棉或玻璃珠装满套筒，在沸水浴中，用80mL四氯乙烯回流萃取。第一次回流后每次回流时间控制在20min至25min之间，总萃取时间为4h，回流次数10次至12次。回流完成后应将套筒内剩余四氯化碳全部移至蒸馏瓶中。如果蒸馏瓶中出现浑浊或悬浮物，用脱脂棉过滤至100mL容量瓶中，用四氯乙烯冲洗脱脂棉。将蒸馏瓶中的液体全部移至100mL容量瓶中，并用少量四氯乙烯清洗蒸馏瓶，定容到刻度。可将萃取液分成两份，一份直接用于测定总油，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定矿物油。

3、吸附：取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前约5mL的滤出液，余下部分接入玻璃瓶用于测定矿物油，如萃取液需要稀释，应在吸附前进行。

4、测定：用四氯乙烯作为参比溶液， 将硅酸镁吸附后滤出液放入EP600红外测油仪进行扫描，自动计算出浓度并显示在样品浓度栏。得到样品含量。

5、数倌栗受绽据查询：所有的数据软件都会进行自动保存，包括空白曲线，样品测量数据，样品参数等等都可以在分析结果里查询和打印或保存成Word等文档。